乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺优化

• 作者: 张毅民 王娜 白家瑞 黄德超
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 化学
• 关键词: β-环糊精 碳酸二乙酯 乙氧羰基化 核磁共振 质谱
• 年，卷（期）: 2014,（2）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 416-420
• 页数: 5页
• 分类号: O621.3|TQ432.3
• 字数: 3449字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1003-9015.2014.02.036

摘要

选用环境友好的碳酸二乙酯为原料,研究了乙氧羰基化-β-环糊精的绿色合成新工艺.β-环糊精和碳酸二乙酯在无水碳酸钾的作用下经酯交换反应生成了乙氧羰基化-β-环糊精.研究了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量四个参数对反应的影响.利用响应曲面试验设计法进行试验设计,建立乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺模型.通过回归方程和响应曲面,得到乙氧羰基化-β-环糊精最佳合成工艺:10gβ-环糊精溶于80 mLDMF中,反应温度126℃,催化剂用量(相对于β-环糊精的质量百分数)为12％,n(DEC)∶ n(β-CD)=20.2∶1,反应时间8.5h.验证试验结果显示,在此条件下,乙氧羰基化β-环糊精的收率达到98％.通过高效液相色谱分析反应结果并利用半制备色谱分离获得纯产物,对其进行了FT-IR,MS,1H-NMR表征.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张毅民	天津大学绿色合成与转化教育部重点实验室化工学院	30	424	11.0	20.0
2	王娜	天津大学绿色合成与转化教育部重点实验室化工学院	13	88	6.0	9.0
3	白家瑞	天津大学绿色合成与转化教育部重点实验室化工学院	4	8	2.0	2.0
4	黄德超	天津大学绿色合成与转化教育部重点实验室化工学院	2	7	2.0	2.0