赛庚啶-分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究

• 作者: 刘雅红 卞愧 周同 宋旭琴 张方愉 杨建文 王宗楠 贺利民
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 分子印迹聚合物 赛庚啶 固相萃取 水样
• 年，卷（期）: 2014,（6）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 878-884
• 页数: 7页
• 字数: 4446字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2014.30947

摘要

以赛庚啶为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过优化致孔剂、单体及模板与单体摩尔比等因素,合成了对赛庚啶具有高选择性的分子印迹聚合物,其表面积达24.9 m2/ g。制备的印迹聚合物固相萃取小柱(MISPE)依次以甲醇和水活化小柱,水溶液上样,水和甲醇依次洗涤,氨化甲醇(5：95, V/ V)洗脱,赛庚啶在制备 MISPE 小柱上的回收率为94.0%,而非分子印迹小柱(NISPE)的回收率仅为38.9%；MISPE 结合赛庚啶的容量达8.8 mg/ g,印迹因子约为2.32。在优化的固相萃取条件下,10 mg/ L赛庚啶、阿米替林、磺胺嘧啶和甲氧苄啶混合标准溶液上样,进行选择性实验。以0.05%戊烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,在 MISPE 小柱上,与 CYP 化学结构差异较大的磺胺嘧啶和甲氧苄啶回收率均小于10%,结构相似的阿米替林回收率达70%,赛庚啶回收率大于90%；4种分析物在 NISPE 小柱上的回收率均小于30%。制备的 MISPE 小柱应用于畜禽饮用水样中赛庚啶的分离富集和分析测定,方法回收率为80.5%~97.7%,检出限达0.01 mg/ L。