固相萃取-阴离子交换色谱法测定硝酸异辛酯合成后残留的混酸含量

• 作者: 夏剑辉 廖维林 杨绍明 林春花 谢贤清 雷志伟
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 化学
• 关键词: 硝酸异辛酯 柴油十六烷值改进剂 硝酸 硫酸 固相萃取 阴离子交换色谱法
• 年，卷（期）: 2014,（12）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报
• 页码范围: 1378-1381
• 页数: 4页
• 分类号: O657.7
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2014.0320

摘要

建立了一种固相萃取-阴离子交换色谱-抑制型电导检测的分析方法,同时测定合成硝酸异辛酯(柴油十六烷值改进剂)反应后残留的混酸(硝酸和硫酸)的含量.样品经过Bond Elut C18 OH固相萃取小柱萃取净化后,以1.0mL/min的流速,经Shim-pack IC-SA2阴离子交换分析柱(4.0 mmi.d×250mm,9μm)分离,淋洗液为1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合液,进行等度洗脱,并用外标法进行定量分析.硝酸和硫酸分别在0.3 ～9 mg/L和12 ～ 120 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999和0.996;加标回收率分别为90.0％～101.43％和94.25％ ～ 102.4％,检出限为0.01 mg/L和0.05 mg/L,相对标准偏差RSD(n =6)小于3.0％.