减压过滤除碳方式对碳包覆磷酸铁锂中铁含量测定结果的影响

• 作者: 刘美子 唐海波 张超 白晓艳 马小利
• 来源期刊: 冶金分析
• 学科: 化学
• 关键词: 碳包覆磷酸铁锂 滴定法 减压过滤 重铬酸钾 铁含量 X射线衍射 电感耦合等离子体原子发射光谱
• 年，卷（期）: 2014,（10）
• 页码范围: 21-24
• 页数: 4页
• 分类号: O655.23
• 字数: 2813字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.004

摘要

碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定.为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10 min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量.采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失.对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06％;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50％.由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	唐海波		10	23	3.0	4.0
2	马小利		4	7	2.0	2.0
3	白晓艳		4	7	2.0	2.0
4	张超		10	139	3.0	10.0
5	刘美子		2	3	1.0	1.0