程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量

• 作者: 吴俐 曹赵云 朱智伟 林晓燕 牟仁祥 陈铭学
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 程序升温 大体积进样 自动质谱解卷积鉴定系统 气相色谱-质谱 农药残留 蔬菜 水果
• 年，卷（期）: 2014,（12）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1390-1399
• 页数: 10页
• 分类号: O658
• 字数: 5409字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.09005

摘要

建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。