HPLC法测定1,2-环己烷二甲醇中非对映异构体的含量

• 作者: 张琪 李清娟 邢浩 郭文敏 陈素锐
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 1,2-环己烷二甲醇 非对映异构体 高效液相色谱法 示差折光检测器 含量测定
• 年，卷（期）: 2014,（5）
• 所属期刊栏目: 药品检验
• 页码范围: 455-457
• 页数: 3页
• 分类号: R927.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2014.05.24

摘要

目的:建立测定盐酸鲁拉西酮合成中的关键起始原料即1,2-环己烷二甲醇中杂质非对映异构体含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Rx C8,流动相为0.01 mol/L甲酸铵缓冲溶液(pH 3.0)-甲醇(70∶30),流速为1.0 ml/min,检测器为示差折光检测器,检测器温度为35℃,柱温为35℃,以外标法测定.结果:1,2-环己烷二甲醇与其非对映异构体之间分离度大于2.0;二者检测质量浓度线性范围分别为0.01～10.0 mg/ml、10.0～200.0 μg/ml(r均为0.999 9);非对映异构体平均回收率为99.29％(RSD=0.66％,n=3),检测限为10 ng.结论:建立的方法准确、快速,可用于控制终产品盐酸鲁拉西酮中的光学异构体杂质含量.