同位素稀释气相色谱-质谱联用法监测芥子气染毒家兔尿液中的硫二甘醇

• 作者: 冯建林 刘勤 吴弼东 张雅姣 聂志勇 谢剑炜 闫珑
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 生物标志物 硫二甘醇 固相萃取 芥子气 气相色谱-质谱联用
• 年，卷（期）: 2014,（7）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 980-984
• 页数: 5页
• 字数: 4107字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.131223

摘要

以硫二甘醇( TDG)的八氘代同位素( TDG-d8)为内标,采用自制Florisil固相萃取( SPE)柱提取尿样中的TDG,用五氟苯甲酰氯( PFBZ)衍生化后,再经SPE净化富集,通过考察优化两步固相萃取( SPE)等前处理步骤,建立了尿液中TDG的高灵敏同位素稀释-负化学电离-气相色谱/质谱( ID-NCI-GC/MS)分析方法。研究了家兔皮肤芥子气(HD)染毒(0.02~0.15 LD50)后,尿液中TDG随时间变化的时效关系及其与HD染毒剂量间的量效关系。结果显示,本方法的检出限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L；家兔染毒后尿液中TDG含量迅速升高,然后又快速减少,并呈现二次释放的特点；各剂量组在第1日内TDG排出量最多,且随着中毒剂量增高,尿液中高含量的TDG维持时间延长。因而,尿液中TDG的异常升高可以作为HD暴露的重要特征指标。