碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究?

• 作者: 张雅峥 杨倩 罗自萍 董立春 邵永久 黄少建
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 工学
• 关键词: 4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯 碘化钾 催化剂 西瓜酮
• 年，卷（期）: 2014,（1）
• 所属期刊栏目: 化学工艺
• 页码范围: 78-83
• 页数: 6页
• 分类号: TQ655
• 字数: 3128字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1003-9015.2014.01.012

摘要

以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料，经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量 KI 的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率，起到了催化剂的作用。研究首先通过熔点测定、NMR、IR 和 HLPC 验证了合成产物的结构和纯度，然后研究了各种反应条件，特别是碘化钾的加入量对4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯收率的影响，最后采用正交实验确定了反应的最佳条件：KI：C7H8O2(mol：mol)=0.75：1； C3H5BrO2：C7H8O2(mol：mol)=3.5：1；K2CO3：C7H8O2(mol：mol)=4：1；反应时间=6 h；反应温度=80℃。验证实验表明在此条件下4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率可达到94.7%，而对应的西瓜酮收率可达到67.6%。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	董立春	重庆大学化学化工学院	35	175	8.0	12.0
2	罗自萍	重庆大学化学化工学院	6	11	2.0	3.0
3	杨倩	重庆大学化学化工学院	3	19	2.0	3.0
4	张雅峥	重庆大学化学化工学院	1	1	1.0	1.0
5	邵永久		1	1	1.0	1.0
6	黄少建		1	1	1.0	1.0