8种生物胺盐核磁共振法纯度定值

• 作者: 何雅娟 张伟 徐瑞峰 戴新华 李红梅 涂光忠 黄亮 黄挺
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 生物胺盐酸盐 生物胺 定量核磁共振法 核磁共振法 纯度定值
• 年，卷（期）: 2014,（8）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 940-945
• 页数: 6页
• 分类号: O482.532|O623.732
• 字数: 3610字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2014.08.014

摘要

建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法.8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1HCOSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质尼泊金乙酯(GBW(E) 100064)为内标对8种生物胺盐酸盐进行纯度测定,并考察了不同实验参数对准确定量的影响,以标准物质尼泊金乙酯和对硝基甲苯对实验参数进行考察.实验结果显示,弛豫时间是影响定量的主要因素,准确定量时应采用远大于5倍T1(90度脉冲宽度)的弛豫时间,而脉冲宽度对定量结果无影响,但小的脉冲宽度可在确保定量准确性的前提下缩短弛豫时间.采用优化后的实验参数条件对8种生物胺盐酸盐进行定值,其纯度分别为99.0％,99.1％,99.4％,99.1％,99.3％,99.6％,99.6％,93.3％,相对标准偏差分别为0.2％,0.2％,0.3％,0.2％,0.2％,0.1％,0.2％,0.3％.