以MoSi 2、Mo和Al粉末为原料,采用真空热压烧结制备不同Al含量的Mo(Si 1-x ,Al x )2材料,考察Al含量对MoSi 2材料微观结构和高温氧化行为的影响。结果表明,当x=0和0.05时,Mo(Si 1-x ,Al x )2材料主要由呈C11b结构的MoSi2组成;当x=0.1时,该材料主要由呈C40结构的Mo(Si0.9,Al0.1)2和MoSi2组成;当x=0.2~0.4时,该材料由呈C40结构的Mo(Si1-x,Alx)2相组成。随着Al含量的增加,Mo(Si,Al)2晶格膨胀增大。1200℃氧化时,不同Al含量Mo(Si 1-x ,Al x )2材料的氧化动力学均呈抛物线规律;Mo(Si,Al)2中Al含量越高,氧化增量越大,抗氧化能力越低。当x=0和0.05时,材料表面氧化生成了连续致密的SiO 2氧化膜;当x=0.1时,氧化层由SiO 2?Al 2 O 3混合氧化膜组成;当x=0.2~0.4时,材料表面氧化生成连续的Al 2 O 3氧化膜。由于Si和Al的扩散,氧化膜与Mo(Si 1-x ,Al x )2界面处形成了Mo 5(Si,Al)3过渡区。