固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中多种季铵类化合物残留

• 作者: 孙婷 李国锋 王冉 陈明 高蓉 魏瑞成 龚兰
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱 牛奶 季铵类化合物 残留
• 年，卷（期）: 2014,（5）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 711-716
• 页数: 6页
• 字数: 5227字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2014.31173

摘要

建立了快速测定牛奶中季铵类化合物多残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法。以乙腈提取目标化合物,弱阳离子固相萃取柱萃取净化,氮吹浓缩处理,C18色谱柱分离,0.1%乙酸-20 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描。目标化合物在7 min内实现良好分离,并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数>0.99,方法的定量限：十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和双十烷基二甲基溴化铵为0.2μg/kg；十六烷基三甲基溴化铵为1.0μg/kg。在2.0,10和20μg/kg添加浓度,目标化合物在纯牛奶、鲜牛奶和低脂牛奶中的平均回收率分别为70.5%~96.6%,69.1%~87.9%和67.1%~93.3%,相对标准偏差为1.4%~11.6%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于牛奶中季铵类化合物多残留的快速检测。