水及杂质积累对粗蒽溶剂结晶精制咔唑的影响

• 作者: 冯杰 叶翠平 李文英 毋亭亭 郑环
• 来源期刊: 化工学报
• 关键词: 溶剂结晶 粗蒽 水 杂质 咔唑
• 年，卷（期）: 2014,（9）
• 所属期刊栏目: 分离工程
• 页码范围: 3505-3511
• 页数: 7页
• 分类号: TQ522.64
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.0438-1157.2014.09.027

摘要

考察了粗蒽结晶分离过程在溶剂循环使用时二甲苯中杂质和乙醇中水的积累对精制咔唑的影响。结果表明，随着二甲苯循环次数的增加，原料中的主要杂质萘、菲和芴在回收二甲苯中逐渐积累，其中萘的浓度最高可达0.35 mg·ml-1，滤饼中咔唑的含量降低2.77%（质量）左右，收率降低高达7.05%（质量）。同时，母液中杂质的积累使溶剂回收困难，二甲苯的损失率随着循环次数增加而增加，由单程实验的44.75%（体积）增加到循环3次时的79.17%（体积）。原料中的水分随着溶剂循环在回收溶剂中逐渐积累，循环使用3次后，乙醇的含水量高达6.65%（体积）。乙醇含水量在0～12%（体积）之间时，咔唑纯度在98%（质量）以上。含水量在0～6%（体积）时，咔唑的相对结晶度随含水量增加从45.67%降到40.79%；含水量为9%和12%时，相对结晶度分别为48.85%和48.52%。