顶空气相色谱法测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂残留量

• 作者: 朱永琴 杨东菁 王志远 王雪芹
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 顶空气相色谱法 酒石酸罗格列酮原料药 有机溶剂 残留量测定
• 年，卷（期）: 2014,（37）
• 所属期刊栏目: 药品检验
• 页码范围: 3518-3520
• 页数: 3页
• 分类号: R927.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2014.37.21

摘要

目的:建立测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂即甲醇、乙醇、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,程序升温;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min.结果:4种有机溶剂均达到了完全分离;甲醇、乙醇、甲苯、DMF的检测质量浓度线性范围分别为14.72～294.4、24.8～496.0、4.51～90.2、4.62～92.4 μg/ml(r为0.999 1～0.999 5);平均回收率分别为97.89％、99.81％、100.55％、101.06％,RSD分别为1.19％、1.74％、0.84％、t.09％ (n=3);检测限分别为2.944、4.960、0.902、0.924μg/ml.样品中只检出了乙醇,均为0.2％.结论:建立的顶空气相色谱法测定4种有机溶剂残留量,操作简便、结果准确可靠.