建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法.对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究.结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶液,载流为8%盐酸,消解完全后的残留液中加5.0 mL 6 mol/L盐酸溶液后90℃加热至溶液体积约1mL,不添加铁氰化钾做掩蔽剂,硒的线性回归方程为I=38.440 4C+ 1.362 7,线性范围为1.0~10 ng/mL,相关系数为1.000,方法检出限为0.084 ng/mL,加标回收率为90.4%~109%,相对标准偏差为2.9%(n=6).乳粉标物消解液室温保存有效时间为3d,还原剂避光冷藏保存有效时间至少1周.本方法与国标法相比具有简便高效、节约试剂、更有利于操作人员身体健康和环境保护等优点,可以用来快速准确检测婴儿配方乳粉中硒含量.