悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药

• 作者: 刘新燕 刘肃 周千渝 张延国 李凌云 林桓 马智玲 高青珍
• 来源期刊: 食品工业科技
• 学科: 工学
• 关键词: 悬浮固化-分散液-液微萃取 QuEChERS 气相色谱 拟除虫菊酯类农药
• 年，卷（期）: 2014,（10）
• 所属期刊栏目: 分析检测
• 页码范围: 53-56
• 分类号: TS201.1
• 语种: 中文
• DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2014.10.002

摘要

建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe的缩写)结合悬浮固化-分散液-液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法.待测样品用含1％乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME-SFO浓缩,最后用气相色谱(ECD)进行检测.实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响,DLLME-SFO中萃取剂种类与体积,分散剂种类和体积,盐浓度等对萃取效率的影响,优化结果为以40μL十六烷为萃取剂,1000μL乙腈为分散剂,5mL水中NaCl的加入量为1.25g.结果表明,在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为84.84％～111.59％,相对标准偏差(RSD)为0.48％～9.61％,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.07～0.58μg/kg和0.22～1.94μg/kg.该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定.