10种麻痹性贝类毒素的固相萃取及液相色谱-串联质谱测定法

• 作者: 于慧娟 冯兵 史永富 蔡友琼 黄宣运
• 来源期刊: 海洋渔业
• 学科: 农学
• 关键词: 麻痹性贝类毒素 液相色谱-串联质谱 贝类 检测 虾夷扇贝 菲律宾蛤仔 太平洋牡蛎
• 年，卷（期）: 2015,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 364-371
• 页数: 8页
• 分类号: S91
• 字数: 5154字
• 语种: 中文

摘要

建立了10种麻痹性贝类毒素(PSP)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品用0.5％甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,5 mmol·L-1甲酸铵(含0.5％甲酸)-乙腈(含0.5％甲酸)为流动相,采用基质匹配的标准曲线进行定量,并以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)为测试对象,对方法的有效性进行了评价.评价结果为:在50～600μg· kg-1添加水平下,10种麻痹性贝类毒素平均回收率为72.3％ ～91.1％(批内),相对标准偏差为3.9％ ～ 9.5％(批内).STX、dcSTX和neoSTX定量限(S/N＞ 10)为100 μg·kg-1,GTX1～ GTX5、dcGTX2和dcGTX3定量限为50.0μg·kg-1.结果表明,该方法快速、准确,适合于贝类产品中麻痹性贝类毒素的测定.