3-溴咔唑的绿色合成新工艺研究

• 作者: 姜辉 王丽丽 王守凯 王海洋
• 来源期刊: 广州化学
• 学科: 工学
• 关键词: 乙酰化 3-溴咔唑 溴化 合成
• 年，卷（期）: 2015,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 37-41,47
• 页数: 6页
• 分类号: TQ0625.21
• 字数: 3405字
• 语种: 中文

摘要

以咔唑为原料,通过N-乙酰基保护、溴化、脱乙酰基制备出高纯3-溴咔唑.溴化体系采用溴化钠饱和溶液—浓硫酸—双氧水,考察了反应温度、双氧水用量、溴化钠用量及反应时间等因素对反应的影响.结果表明,溴化较佳工艺为N-乙酰基咔唑、溴化钠、硫酸和双氧水的物质的量比为1.0:1.1:0.6∶1.2,20℃反应5h,收率90％,纯度98％.脱酰保护较佳条件为N-乙酰基-3-溴咔唑与盐酸的物质的量比为1:10,回流反应2h,收率97％,产品纯度为99.5％.总收率为83.8％.利用熔点和1H-NMR对各步产物进行表征.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王丽丽		10	12	2.0	3.0
2	王海洋		22	21	2.0	3.0
3	王守凯		25	41	4.0	5.0
4	姜辉		5	11	2.0	3.0