免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定海洋生物中河豚毒素

• 作者: 严忠雍 张小军 李奇富 杨会成 柳家鹏 王莹 祝银 龙举
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱 海洋生物 河豚毒素
• 年，卷（期）: 2015,（2）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 277-281
• 页数: 5页
• 字数: 3155字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.140704

摘要

建立了海洋生物中河豚毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法。采用1%乙酸-甲醇提取样品,提取液通过磷酸盐缓冲液稀释,调节至pH 7~8,经免疫亲和柱富集和净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。在ACQUITY UPLC BEH Amide亲水柱上进行分离,流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。河豚毒素在0.3~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.997,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.7%~102.3%,相对标准偏差2.0%~6.4%。本方法重现性好、灵敏度高,适用于海洋生物中河豚毒素的测定。