QuEChERS/GC-MS法同时测定鱼、虾中的雌二醇与己烯雌酚残留

• 作者: 尹怡 戴晓欣 朱新平 谢文平 郑光明 马丽莎
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-质谱(GC-MS) QuEChERS 己烯雌酚 雌二醇 鱼虾
• 年，卷（期）: 2015,（1）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 62-66,72
• 页数: 6页
• 分类号: O657.72|TQ572.48
• 字数: 4447字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2015.01.009

摘要

建立了QuEChERS/GC-MS法测定鱼、虾中雌二醇(ES)和己烯雌酚(DES)残留的分析方法.样品中依次加入无水硫酸镁和乙酸乙酯后均质提取,提取液以中性氧化铝分散剂净化,氮气吹干,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(B STFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比99∶1)的硅烷化试剂衍生后,在EI-SIM-MS模式下进行检测,内标法定量,雌二醇-D2与己烯雌酚-D8分别为雌二醇及己烯雌酚的定量内标.结果显示:DES和ES分别在1～500 μg/L和1～250 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 1.对草鱼、对虾进行3个水平的加标回收实验(1.5,2.5,5.0 μg/kg),方法的平均回收率为86.1％～115％,相对标准偏差为0.43％～7.8％.DES和ES的检出限(LOD,S/N≥3)分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg,低于欧盟食品中雌激素的最低执法限量(MRPL)(2～50 μg/kg)以及美国食品中雌激素的残留限量(0.12 ～3 μg/kg),方法满足欧盟对水产品中雌激素残留的限量要求.