基质固相分散萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定污泥中的6种雌激素

• 作者: 张占恩 张磊 彭淑香 成昊 赵昕
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 雌激素 污泥 基质固相分散萃取 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
• 年，卷（期）: 2015,（1）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 56-61
• 页数: 6页
• 分类号: O657.72|O629.8
• 字数: 3138字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2015.01.008

摘要

研究建立了基质固相分散萃取,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定污泥中6种雌激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A)的分析方法.用新型的研磨方法将0.3g样品与1.5g弗罗里硅土进行基质固相分散萃取,装柱后用6 mL甲醇溶液洗脱;再以HC-C18作为净化剂采用分散固相的方法净化后,样品提取液经高纯氮气吹至0.6 mL;采用Syncronis C1s反相色谱柱分离,以乙膪-水为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式下进行检测,目标物使用基质外标法定量.6种雌激素的质量浓度在1 ～ 50μg·kg-1范围内具有良好线性(r2 ＞0.992),检出限为0.12～0.25 μg·kg-1.加标回收率为81.4％ ～107.3％,相对标准偏差为1.8％～9.7％.应用此方法对苏州某两座污水处理厂的污泥进行检测,除乙烯雌酚外,其他5种雌激素均有检出,其含量为1.08～ 24.3 μg·kg-.该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中痕量雌激素的同时分析测定.