千克级LLM-105合成和三氟乙酸回收技术

• 作者: 周杰文 张创军 张蒙蒙 王友兵 胡琳琳 黄凤臣
• 来源期刊: 含能材料
• 学科: 化学
• 关键词: 应用化学 三氟乙酸 回收利用 氧化 LLM-105
• 年，卷（期）: 2015,（1）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 29-32
• 页数: 4页
• 分类号: TJ55|O69
• 字数: 2890字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.01.006

摘要

研究了氧化2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的千克级工艺.LLM-105收率为98.3％,纯度96.4％.降低了三氟乙酸(TFA)用量.采用红外、元素、核磁、质谱表征了LLM-105的结构.采用中和、酸化、蒸馏的方法,研究了TFA母液回收的千克级工艺,回收率为85.4％,纯度99.7％.回收TFA用于AN PZ氧化反应,LLM-105收率为97.8％.探讨了影响氧化反应的因素.最佳工艺参数为:m(ANPZ)∶V(H2O2)=1∶1.8,m(ANPZ)∶V(TFA) =1∶5,反应温度25～30℃,反应时间14h;回收TFA的最佳工艺参数为,质量比m(TFA)∶V(H2SO4)=1∶1.0.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王友兵		31	131	8.0	10.0
2	周杰文		14	62	4.0	7.0
3	张创军		14	27	3.0	5.0
4	胡琳琳		10	21	2.0	4.0
5	张蒙蒙		20	41	3.0	6.0
6	黄凤臣		8	35	3.0	5.0