复方苦部微乳剂指纹图谱的建立及其活性成分含量测定

• 作者: 卢金清 周坤 屠寒 曹儒宾 林杰 江汉美 蔡君龙
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 复方苦部微乳剂 高效液相色谱 指纹图谱 苦参碱 氧化苦参碱
• 年，卷（期）: 2015,（2）
• 所属期刊栏目: 专论与综述
• 页码范围: 201-207
• 页数: 7页
• 分类号: O657.7|TQ450.6
• 字数: 5439字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.02.12

摘要

建立了高效液相色谱( HPLC)测定复方苦部微乳剂指纹图谱和微乳剂中苦参碱及氧化苦参碱含量的方法。样品经85℃水浴去除溶剂后，用0.5％的硫酸溶液溶解、静置后过滤；滤液用浓氨水调节pH至10~11，用氯仿萃取；有机相脱溶，残渣用乙醇溶解。采用Reprosil-par120-NH2色谱柱，流动相为V(乙腈)∶V(无水乙醇)∶V(3％磷酸溶液)＝87∶7∶6，检测波长220 nm，柱温30℃，对微乳剂样品进行分离；运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)软件对10个不同批次的复方微乳剂图谱进行相似度评价和数据处理，以中位数法生成复方微乳剂对照指纹图谱；采用标准品对照法对其峰归属进行分析，结合外标法测定微乳剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。结果表明：10个批次微乳剂样品图谱的相似度均大于0.90，从中分离得到7个共有指纹峰，指认其中两个色谱峰分别为苦参碱和氧化苦参碱。苦参碱在3.63~58.0μg/mL ( r＝0.9991)、氧化苦参碱在4.50~72.0μg/mL(r＝0.9990)范围内呈良好的线性关系，在10、20和50 mg/L 3个添加水平下，两者的添加回收率分别为98％~99％( RSD为0.77％~2.6％， n＝9)和96％~99％( RSD为1.0％~2.0％， n＝9)，微乳剂中两者的检出限(LOD)分别为0.201和0.225 mg/L，定量限(LOQ)分别为0.671和0.750 mg/L；10个批次微乳剂样品中苦参碱、氧化苦参碱的平均含量分别为57.07和43.55 mg/L。所建立的HPLC指纹图谱特征性强、信息量大，对复方苦部微乳剂有较好的专属性；建立的HPLC检测方法操作简便、准确度高、重现性好；两者联用能全面有效地控制复方苦部微乳剂质量。