原位衍生分析土壤中多种酸性有机农药残留

• 作者: 张永涛 张莉 张辰凌 李晓亚 桂建业
• 来源期刊: 质谱学报
• 学科: 化学
• 关键词: 络合反应 土壤原位超声衍生 酸性有机农药 气相色谱-负化学源质谱
• 年，卷（期）: 2015,（2）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 135-140
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63
• 字数: 3606字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/zpxb.youxian.2014.0065

摘要

为克服土壤中酸性有机农药测定的预处理过程复杂、回收率低和二次污染严重等不足,建立了土壤中酸性有机农药原位衍生分析方法.将土壤样品、Na4-EDTA和水混合均匀,待水分挥发后将样品转移至衍生瓶中,以五氟苄基溴为衍生试剂进行原位超声衍生;萃取液经净化后,采用负化学电离源(NCI)选择离子监测模式测定;同时讨论了络合萃取条件、衍生条件、净化条件、负化学源质谱条件及土壤TOC对样品分析的影响.结果表明:该方法在5～500 μg/L线性范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度的线性相关系数r2大于0.998 0;空白基质中不同浓度的加标回收率在80％～110％之间(n=7),相对标准偏差在8.2％～13％之间(n=7).应用该方法对不同地域的实际土壤样品进行分析检测,检出了多数酸性有机农药.