基质辅助激光解析电离质谱和电喷雾质谱共同快速确证达托霉素结构

• 作者: 刘曙晨 孟晓光 宋纯艳 张拓 郑俊杰 韩治国 魏开华 黄亚娟
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 达托霉素 环脂肽 串联质谱 电喷雾质谱
• 年，卷（期）: 2015,（1）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 63-68
• 页数: 6页
• 字数: 3739字
• 语种: 中文

摘要

运用基质辅助激光解析电离_飞行时间串联质谱( MALDI_TOF/TOF MS)和电喷雾_四级杆_飞行时间质谱(ESI_Q_TOF MS)快速确证环脂肽达托霉素的结构。首先,ESI检测达托霉素相对分子量为1619.7107,与理论值偏差0.0007。选择其双电荷峰m/z 809.848作为母离子进行ESI串联质谱(MS/MS)测定,成功匹配了达托霉素环外氨基酸序列 C9 H19 CO_Trp_Asn_Asp。其次,优化 LiOH 裂解达托霉素的实验条件,以 MALDI_TOF/TOF MS监测开环效果,获得95%以上的开环样本后,分别运用MALDI和ESI进行MS/MS测定,达托霉素开环产物的b+和y+全部被匹配,达托霉素全部氨基酸序列得到确证。最后,对开环产物的ESI_MS/MS条件进一步优化,获得了丰富的低端碎片离子,解析了脂肪酸链结构,并绘制了脂肪酸链的裂解图。本方法快速、简便、准确,是确证环脂肽类化合物结构的可靠方法。