摘要:
建立了用凝胶渗透色谱(GPC)去脂、气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)测定人乳中多溴联苯醚(PBDEs)、德克隆(DP,包括syn-DP和anti-DP)、五溴甲苯(PBT)、六溴苯(HBB)和多氯联苯(PCBs)的方法.人乳样品中加入内标13C12-BDE-139、13C12-BDE-209、13C10-syn-DP、13C12-PCBs(13Cl2-CB-81,77,123,118,114,105,126,167,156,157,169,189),空白样品还额外加入PBT和HBB,经过加酸去蛋白质、液液萃取、GPC去脂、酸性硅胶柱净化后,定量测定.人乳样品中13C12-BDE-139、13C12-BDE-209、13Cl0-syn-DP、13C12-PCBs的加标回收率分别为112.9%±14.0%、99.3%±12.7%、80.5%±17.9%、64.6%±2.4%,空白样品中PBT和HBB的加标回收率分别为102.8%±18.0%和88.1%±14.4%,各卤代化合物检出限范围为0.33~333.3pg/mL.应用本方法对人乳样品进行检测,均没有检出CB-77,81,169、BDE-154,85、syn-DP、anti-DP.YgPCBs(CB-123,118,114,105,t26,167,156,157,189)、∑8PBDEs(BDE-28,47,100,99,153,183,190,209)、PBT、HBB浓度范围分别为:0.11 ~0.22、4.9 ~7.9、0.0037 ~0.0056和0.0053 ~0.021 ng/mL.