以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为复合硅源,玻璃纤维为增强体,采用溶胶‐凝胶和常压干燥工艺制备出疏水性SiO2‐玻璃纤维复合气凝胶。利用N2吸附脱附、扫描电镜、高分辨透射电镜、红外光谱、接触角、热重‐差热分析及力学测试等手段表征复合气凝胶,并分析预处理玻璃纤维时的盐酸浓度及浸泡时间对复合气凝胶密度的影响。结果表明:当玻璃纤维的预处理条件为2.5mol/L盐酸浸泡0.5h时,制备得到的SiO2‐玻璃纤维复合气凝胶表观密度最低,为0.12g/cm3,孔径主要分布在2~50nm ,疏水角为142°,热稳定性温度高达500℃,抗压强度为0.05M Pa ,弹性模量为0.5M Pa。