新型柱前衍生-高效液相荧光检测法检测水产品中河豚毒素

• 作者: 周婉君 岑剑伟 李来好 杨贤庆 王子怀 辛少平 郝淑贤 魏涯
• 来源期刊: 中国水产科学
• 学科: 化学
• 关键词: 河鲀毒素 柱前衍生 次溴酸钠 尿素 荧光检测
• 年，卷（期）: 2015,（1）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 139-148
• 页数: 10页
• 分类号: O657.7
• 字数: 6201字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1118.2015.00109

摘要

在稀碱条件下,河鲀毒素(TTX)与次溴酸钠和尿素于一定温度下反应生成具有荧光性能的物质,该反应与已报道的TTX在强碱下生成C-9碱的碱解不同。本研究拟对该衍生反应所需条件进行详细研究,并尝试依据该反应建立鲀一种新型的河毒素荧光检测方法。荧光扫描光谱显示,产物最大激发波长(EX)为233 nm,最大发射波长(EM)为370 nm。该反应对pH要求比较严格,反应最适pH在11.6~11.9之间。对样品进行衍生检测获得最强荧光信号的条件为：次溴酸钠0.036~0.09 mol/L、尿素10~50 g/L、碳酸钠0.2~0.3 mol/L,温度75℃。样品检测结果显示,此衍生反应具有高度专一性,信号强度与 TTX 含量成正比,在0.01~10μg/mL 质量浓度范围内线性方程为y=109.17x+0.3965,线性相关系数为0.999。依据该衍生反应建立柱前衍生–高效液相色谱荧光检测法检测水产品中河鲀毒素含量,检测限达到20μg/kg,平行样品检测相对标准偏差为0.44%~7.25%,准确度高。对河鲀、虾虎鱼和织纹螺产品检测表明,该反应特异性强,不易出现假阳性,鲀可用于河毒素检测的确证。