四级杆串联质谱分析苄嘧磺隆污染蟾蜍耳后腺中蟾蜍甾烯水平

• 作者: 吴启南 周婧 段金廒 王洪兰 钱琎 闫文丽 马宏跃 龚艳
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 中药资源学 蟾蜍 苄嘧磺隆 蟾酥
• 年，卷（期）: 2015,（9）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 1415-1421
• 页数: 7页
• 字数: 4025字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.150038

摘要

研究了除草剂苄嘧磺隆皮肤接触污染对中华大蟾蜍分泌蟾酥化学品质的影响。蟾酥样品经甲醇提取,以乙腈-1％甲酸水溶液为流动相,液相色谱(反相C18柱)分离、串联质谱( LC-MS/MS)分析检测。质谱条件为：MRM模式,脱溶剂温度500℃,碰撞电压30 eV,锥孔电压为30 V。结果表明,建立的LC-MS/MS测定方法对6种蟾蜍甾烯标准物质的检出限为0.42~4.86 ng/mL,相关系数R2=0.9953~0.9992,日内和日间RSD为3.8％~6.8％和4.0％~8.8％；加样回收率为96.9％~109.6％,相对标准偏差为2.0％~8.1％。应用此方法检测了36种蟾蜍甾烯化合物,有20余种化合物自身质谱积分面积在苄嘧磺隆污染前后发生改变,苄嘧磺隆皮肤接触污染可以改变蟾蜍耳后腺蟾蜍毒素的表达模式。本方法可应用于蟾蜍甾烯类物质检测。