涡旋辅助-液液萃取-气相色谱法测定土壤中水和甲醇可提态五氯酚

• 作者: 于雄胜 冯小莉 徐建明 柳勇 楼骏 汪海珍
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 五氯酚 涡旋辅助 液液萃取 水提态 甲醇可提态 土壤
• 年，卷（期）: 2015,（9）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 1389-1394
• 页数: 6页
• 字数: 5066字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.150150

摘要

建立了涡旋辅助-液液萃取-气相色谱测定土壤中水和甲醇可提态五氯酚( Pentachlorophenol,PCP)的方法。对涡旋转速、液液体积比等参数进行了优化,即涡旋转速为2000 r/min 时 PCP 回收率最高,可达97.4％,重复性较好,相对标准偏差(RSD)为0.5％；衍生化溶液与正己烷的体积比为10：4时PCP回收率为103％,RSD为0.7％。 PCP提取测定的标准曲线线性范围为1.25~4000μg/L(R2=0.9999),方法检出限在0.02μg/L以下,测量范围较宽,适合于痕量及微量PCP的分析。与传统液液萃取和固相萃取相比,本方法采用涡旋辅助萃取后有机溶剂消耗量最低、操作步骤最少,且测定的PCP回收率最高,可达96.8％。4种不同类型土壤经水提取一次和甲醇提取3次,在1和10 mg/kg PCP污染条件下,总回收率分别为89.5％~98.9％和88.7％~98.4％,说明本方法满足了不同类型土壤中水和甲醇可提态PCP在不同浓度范围内的提取测定要求。