2,3-吡嗪二甲酸二茴香酯的合成及其热裂解

• 作者: 付培培 包晓容 姬小明 尤方芳 来苗 王鹏泽 赵铭钦 陈发元
• 来源期刊: 烟草科技
• 学科: 化学
• 关键词: 2,3-吡嗪二甲酸二茴香酯 合成 热裂解 烟用香料
• 年，卷（期）: 2015,（2）
• 页码范围: 63-68
• 页数: 6页
• 分类号: O621.3
• 字数: 4334字
• 语种: 中文
• DOI: 10.16135/j.issn1002-0861.20150213

摘要

为了开发新型吡嗪类烟用香料，以茴香醇和2,3-吡嗪二甲酸为原料，N,N′-二环己基碳二亚胺（DCC）为缩水剂，在4-二甲氨基吡啶（DMAP）的催化作用下，合成了化合物Ⅰ。通过IR，1H NMR，13C NMR和HRMS等波谱技术确证了产物结构，并进行了热裂解实验。结果表明：①化合物Ⅰ为目标产物2,3-吡嗪二甲酸二茴香酯。②合成化合物Ⅰ的最佳条件为：2,3-吡嗪二甲酸∶茴香醇=1∶2.1（摩尔比），2,3-吡嗪二甲酸和DMAP的用量均为1.5 mmol，常温下反应12 h，收率57%。③化合物Ⅰ的初次裂解温度为266.9℃，二次裂解温度为530.8℃；在400℃左右失重约70.62%，失重率在274.9℃时达到最大。④裂解温度对热裂解产物的种类和相对质量分数影响较大；各温度下的主要裂解产物有吡嗪、对甲基茴香醚、大茴香醚、大茴香醛和苯甲醛等香味成分。