分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法快速测定饲料中87种药物残留

• 作者: 吴惠勤 朱志鑫 林晓珊 欧阳钢锋 罗辉泰 谢梦婷 钟巧莉 黄晓兰 黄芳
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 动态多反应监测 饲料 β-受体激动剂 抗球虫类 抗生素
• 年，卷（期）: 2015,（9）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 979-985
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63|TQ460.72
• 字数: 4338字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2015.09.001

摘要

建立了分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法(dSPE/LC-MS/MS)同时测定饲料中17种β-受体激动剂、18种β-内酰胺类、6种抗球虫类、5种大环内酯类、2种林可胺类、15种喹诺酮类、21种磺胺类及3种磺胺类增效剂等8类共计87种兽药的新方法.均质样品经0.1 mol/L Na2 EDTA溶液分散后,以甲醇-乙腈(50:50)超声提取,提取液用Bondesil-PSA吸附剂以分散固相萃取方式快速净化.待测物采用PoroshellEC-C18(100 mm ×2.1 mm,2.4 μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测(dynamic MRM)方式采集数据并作定性筛查和定量分析.87种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为63.7％ ～ 108.8％,相对标准偏差(RSD)为3.5％ ～15.2％,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为3～ 15 μg/kg及10 ～ 50 μg/kg.该方法灵敏、可靠,样品预处理简便、快速、价廉,适用于饲料中上述87种兽药的同时快速定性筛查和定量测定.