1μmC18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用

• 作者: 汪慧 王彦 王桂明 谷雪 阎超 鲁阳芳
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 1 μm无孔 C18固定相 二次硅烷化 手性加压毛细管电色谱 手性流动相添加剂 手性拆分
• 年，卷（期）: 2015,（3）
• 页码范围: 209-214
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 3965字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.11030

摘要

制备了粒径为1μm的无孔C18固定相，并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球，后采用二次硅烷化方法制备出 1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台，通过考察影响分离的各因素，确定了最佳拆分条件：乙腈／5 mmol／L pH 4.0乙酸铵缓冲液（20／80，v／v），羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）浓度15 mmol／L，泵流速0.03 mL／min，分离比约300：1，施加电压2 kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了 C18的键合量。和毛细管液相色谱相比，4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果，柱效最高为19万理论塔板数／m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王彦	上海交通大学药学院	128	691	13.0	20.0
2	阎超	上海交通大学药学院	68	586	16.0	21.0
3	汪慧	上海交通大学药学院	8	36	4.0	6.0
4	王桂明	上海交通大学药学院	5	51	3.0	5.0
5	鲁阳芳	上海交通大学药学院	4	15	2.0	3.0
6	谷雪	上海交通大学药学院	22	152	7.0	11.0