柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸

• 作者: 刘拉平 刘朝霞 张晓荣 李爱华 武瑜 王玉堂
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 柱前衍生 高效液相色谱-串联质谱 土壤 草甘膦 代谢物 氨甲基膦酸(AMPA)
• 年，卷（期）: 2015,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 439-446
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.09

摘要

建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法.样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-C1)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM) HPLC-MS/MS检测.结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6 ～ 200 μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94 μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0 μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84％ ～ 104％之间,相对标准偏差(RSD)为2.8％ ～7.5％.应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9％和61.1％,两种物质土壤残留行为较为普遍.