核磁共振氢谱法（1 H-NMR）测定西他沙星标准物质的含量

• 作者: 孙林林 张芬芬 毛黎顺 沈文斌 蒋孟虹
• 来源期刊: 西北药学杂志
• 关键词: 核磁共振氢谱法 西他沙星 含量测定
• 年，卷（期）: 2015,（2）
• 所属期刊栏目: *药物分析*
• 页码范围: 137-141
• 页数: 5页
• 分类号: R927.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-2407.2015.02.010

摘要

目的：建立核磁共振氢谱法测定西他沙星标准物质的绝对含量。方法采用Bruker AVANCE‐500型和AVANCE‐300型仪器，分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标，西他沙星中质子信号在δ8．69，δ7．76，δ3．43和δ3．14，盐酸吉西他滨质子信号在δ8．12，δ6．21和δ6．02，齐多夫定中质子信号在δ7．61和δ6．01作为定量峰，0．5 mL DMSO‐d6∶氚代盐酸（DCl ，44．8 mg?L －1）＝4∶1为溶剂，测定条件为：探头温度303 K ，谱宽11．0，中心频率4．9，脉冲序列为zg 30°，延迟时间20 s ，采样次数32次，窗函数0．3 Hz。结果在此条件下，样品与内标盐酸吉西他滨及齐多夫定的定量峰分离良好，进样精密度及重复性较好，线性范围宽，样品与内标盐酸吉西他滨和齐多夫定质量比分别在 0．3549～1．3439和0．3124～1．1892范围内，其线性拟合方程分别为：Y＝1．4409X＋0．0178（r＝1．0000，n＝5），Y＝1．6346X ＋0．0085（r＝0．9999，n＝5）。结果西他沙星的含量分别为99．26％（RSD为0．06％）和99．22％（RSD为0．17％）。结论该方法准确、专属、简便、快速，适用于该药物标准物质的绝对含量测定。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	沈文斌	中国药科大学药物科学研究院	28	444	13.0	20.0
2	蒋孟虹		9	41	4.0	6.0
3	张芬芬	中国药科大学药物分析教研室	2	24	2.0	2.0
4	孙林林	中国药科大学药物分析教研室	2	7	2.0	2.0
5	毛黎顺		6	21	3.0	4.0