高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物

• 作者: 任玲玲 孙丽 盛杰 胡海婷 许媛媛 金忠秀 陶芳标 高慧
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取 同位素内标法 高效液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯代谢物 尿
• 年，卷（期）: 2015,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 622-627
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 4612字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.01037

摘要

建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后，采用萃取柱净化，以2％（ v／v）甲酸甲醇溶液为洗脱剂，经苯基柱分离，以0.1％（ v／v）乙酸水溶液和0.1％（ v／v）乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号，用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2~200.0μg／L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系（r≥0.99976）；检出限（LOD）为13.43~80.21 ng／L，定量限为44.77~267.37 ng／L；3个水平的加标回收率为88.8％~108.9％，日内和日间精密度均不大于17.05％。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。