超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定银黄颗粒中化合成分和主要成分

• 作者: 吴庆晖 宋玉梅 杨运云 梁慧 袁智泉 陈超
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 银黄颗粒 定量分析 主要成分分析
• 年，卷（期）: 2015,（7）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报
• 页码范围: 765-769
• 页数: 5页
• 分类号: R284.1|O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2015.0165

摘要

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)测定银黄颗粒中活性成分的定性和定量分析方法.银黄颗粒经甲醇萃取后,采用RRHD SB-C18超高效液相色谱柱进行分离,以0.5％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱01种主要化学成分在25 min内得到良好的分离.化合物的定性分析通过QTOF-MS的精确分子量测定和碰撞诱导解离(CID)实验进行,其中14个化合物得到了推导鉴定,12个化合物通过与对照品比较保留时间、精确分子量和多级质谱信息得到了结构确证.定量分析通过提取目标化合物的准分子离子峰色谱图(精确至±0.001Da)进行,12种目标化合物的线性相关系数r≥0.9961;检出限和定量限分别在0.01～0.07 μg/mL和0.04 ～ 0.24 μg/mL范围.方法用于测定20批银黄颗粒,银黄颗粒中12种活性成分的质量分数在0.66 ～ 62.1 mg/g范围.采用主成分分析(PCA)对这20批次银黄颗粒样品进行来源追踪,并对其质量的稳定性和一致性进行了评价.PCA得分图可将4个厂家的银黄颗粒明显区分开来,所建立的分析方法可有效用于银黄颗粒的质量评价与控制.