重铬酸钾氧化-非水滴定法测定石墨矿中固定碳

• 作者: 代建强 姚永生 张亚增
• 来源期刊: 冶金分析
• 关键词: 非水滴定法 石墨矿 固定碳 重铬酸钾 乙醇 乙醇胺
• 年，卷（期）: 2015,（12）
• 页码范围: 23-27
• 页数: 5页
• 字数: 4184字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009665

摘要

以低温(温度小于500℃)燃烧和加磷酸至无气泡的方式除去试样中的有机碳和碳酸盐后,将其置于通入氧气的密闭实验装置中低温加热,以硫酸为介质,在硫酸银的催化作用下,用重铬酸钾在短时间内将固定碳(石墨碳)氧化成二氧化碳.将生成的气体经过除氟化氢、硫化氢和水分的装置后,用由氢氧化钾、乙醇和乙醇胺组成的吸收液(预先用乙醇-乙醇胺滴定溶液调至蓝色)吸收,同时采用乙醇-乙醇胺滴定溶液进行滴定,以百里香酚酞为指示剂,使吸收液始终保持蓝色至1 min内颜色不变为终点.据此,建立了非水滴定法测定石墨矿中固定碳(质量分数小于30％)的方法.将实验方法应用于石墨矿标准样品中固定碳的测定,测定值与认定值基本相符,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.1％～3.1％.采用实验方法对实际样品中固定碳进行测定,测定值与重量法和高温灼烧-非水滴定法测定值基本一致.方法回收率为98％～103％.