QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定奶酪中多类兽药残留

• 作者: 常巧英 康健 曹亚飞 王志斌 王明林 胡雪艳 范春林
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: QuEChERS 液相色谱-串联质谱 兽药 奶酪 多残留
• 年，卷（期）: 2015,（2）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 132-139
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 字数: 5052字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.10022

摘要

建立了一种快速测定奶酪中大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类共50种兽药残留的分析方法.方法采用改进后的QuEChERS对奶酪进行前处理.样品在加入Na2EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5％ (v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C18吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定.目标化合物经ZORBAX-SB-C18柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测.结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05 ～ 20 μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100 μg/kg)下(n=6),平均回收率在70％～120％范围内的比例分别为94％、92％和96％,相对标准偏差(RSD)为1％～14％.对市售的7个样品进行测定,其中两个样品分别检出了微量的罗红霉素和氟甲喹兽药残留.该方法快速简便,适用于奶酪中兽药残留的快速检测和日常监控.