QuEChERS-超高效液相色谱-高分辨串联质谱技术检测鸡肉中6种抗球虫药物

• 作者: 严华 冯楠 张朝晖 徐姗 木合他拜尔 朱尘琪 郝杰 郭爽 韩南银
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: QuEChERS 超高效液相色谱-高分辨串联质谱 抗球虫药 鸡肉
• 年，卷（期）: 2015,（11）
• 所属期刊栏目: 技术与应用
• 页码范围: 1199-1204
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 3714字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.06016

摘要

建立了鸡肉中二硝托胺、尼卡巴嗪、地克珠利、妥曲珠利、莫能菌素及盐霉素6种抗球虫药物的超高效液相色谱-高分辨串联质谱多残留检测方法。经 QuEChERS样品净化，首先使用含有1％（ v／v）三氯乙酸的乙腈-水（3：7， v／v）溶液提取样品中的被测物，再加入氯化钠，使用50 mg／mL N-丙基乙二胺（ PSA）＋50 mg／mL 中性氧化铝（ Alumina-N）的混合分散固相萃取（ dispersive solid phase extraction，DSPE）粉末净化提取，过0.22μm 滤膜后以超高效液相色谱-高分辨串联质谱检测。选择 Waters Acquity UPLC? BEH C8色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以甲醇-5 mmol／L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。使用正、负离子同时扫描模式，基质外标法定量。研究表明，6种目标化合物的线性范围为：二硝托胺，1.0~30.0μg／L；尼卡巴嗪，0.2~6.0μg／L；地克珠利、妥曲珠利，2.0~60.0μg／L；莫能菌素、盐霉素，4.0~120.0μg／L。空白样品中添加低、中、高3个水平的混合标准溶液，回收率在67.7％~126.8％之间，相对标准偏差（ RSD ）≤10.4％。6种抗球虫药物的定量限分别为：二硝托胺，2.50μg／kg；尼卡巴嗪，0.50μg／kg；地克珠利、妥曲珠利，5.00μg／kg；莫能菌素、盐霉素，20.00μg／kg。该方法操作简便，灵敏度高，且能够满足日常检测要求。