基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留

• 作者: 刘宏程 李宁 林涛 邵金良 黎其万
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 基质固相分散 超高效液相色谱 质谱检测器 类固醇激素 牛奶
• 年，卷（期）: 2015,（11）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1163-1168
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 4242字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.06035

摘要

利用基质固相分散技术（MSPD），建立了超高效液相色谱-质谱检测器（MSD）同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式 MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器；相比传统的质谱仪，MSD 不需质谱参数优化，操作简便，开机抽真空时间短（只要5 min），即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明，MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高，受外界条件影响大。经 MSPD净化后，9种类固醇激素的基质效应由84％~160％降低为80％~121％。方法学研究结果表明，9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87％~1.78％和1.82％~3.79％，加标回收率为68.7％~94.7％，相对标准偏差（RSD）小于10％，方法检出限（LOD）为0.5~10μg／kg，定量限（LOQ）为2~20μg／kg。该方法适合日常大批量样品的检测。