柱前衍生化结合LC-MSn分析人尿中茶碱及其代谢物

• 作者: 吴肖蒙 姚志红 孙璐 钟大放
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 茶碱 体内代谢物 液相色谱-电喷雾多级质谱联用 柱前衍生化
• 年，卷（期）: 2015,（7）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 795-801
• 页数: 7页
• 分类号: O657.6|TQ460.72
• 字数: 5270字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2015.07.007

摘要

采用固相萃取结合化学衍生化的样品柱前预处理方法,利用液相色谱-电喷雾/多级质谱联用技术(LC-ESI/MSn),对人经口服给药后尿液中的茶碱及其代谢产物进行分析,探讨了茶碱、代谢物及相关衍生物的质谱裂解行为,推测茶碱在人体内的代谢途径.尿样经Bond Elute C18小柱固相萃取,收集甲醇洗脱部分在50℃下氮气吹干,以N,N-二.甲氨基氯乙烷为衍生试剂进行衍生化.以Shimpack C18为色谱柱、甲醇-水-甲酸(体积比20∶80∶1)为流动相,在正离子模式下对尿样中茶碱、代谢物及其衍生化产物进行LC-ESI/MSn分析.采用上述方法,共分析鉴定了人尿中的茶碱和4种代谢射物(1-甲基尿酸、1,3-二甲基尿酸、1-甲基-N-乙酰化物、3-甲基黄嘌呤),其中1种代谢物未见文献报道.在正离子模式下,茶碱及代谢物的二级质谱大多丢失18u,28 u或57 u片段生成一系列碎片离子,而衍生化产物的二级质谱均有规律地丢失45 u片段生成一系列碎片离子.通过与未经衍生化的尿样比较发现,衍生化可明显增强茶碱、1-甲基尿酸和3-甲基黄嘌呤的质谱检测灵敏度.本研究补充了茶碱在人体内的代谢轮廓,可为灵敏检测生物样本中茶碱、代谢物及其结构类似物提供借鉴.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	钟大放	中国科学院上海药物研究所	60	348	10.0	16.0
2	孙璐	沈阳药科大学药学院	42	248	7.0	15.0
3	吴肖蒙	暨南大学药学院	4	20	2.0	4.0
4	姚志红	暨南大学药学院	14	68	5.0	8.0