一种同时测定环己酮肟水解反应中环己酮肟和硫酸羟胺含量的方法

• 作者: 刘平乐 吴剑 彭超 游奎一 罗和安 谭珊 赵方方
• 来源期刊: 应用化学
• 学科: 化学
• 关键词: 水解反应 环己酮肟 硫酸羟胺 高效液相色谱法 氧化还原滴定法
• 年，卷（期）: 2015,（11）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1312-1318
• 页数: 7页
• 分类号: O652
• 字数: 4188字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150138

摘要

在环己酮肟水解反应制备硫酸羟胺过程中,环己酮肟与产物硫酸羟胺在酸性条件下难以分离,硫酸羟胺的含量测定受到环己酮肟的干扰.本文采用高效液相色谱法和氧化还原滴定法建立了一种简便、有效的新方法同时测定硫酸羟胺与环己酮肟的含量.结果表明,在H+浓度大于2.4 mol/L,Fe3+/环己酮肟摩尔比大于5:1的条件下,环己酮肟和硫酸羟胺测定的标准滴定曲线的线性相关系数分别为0.99998和0.99996,相对标准偏差分别为0.39％和0.50％,水解反应样品的加标回收率为97.1％ ～ 100.6％.