柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

• 作者: 刘彬球 吴晓刚 肖海军 陈孝权
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 柱前衍生化 草甘膦 草铵膦 茶
• 年，卷（期）: 2015,（10）
• 所属期刊栏目: 技术与应用
• 页码范围: 1090-1096
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 5080字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04045

摘要

采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后，在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯（ FMOC-Cl）进行衍生反应，衍生后产物在 C18色谱柱上进行超高效液相色谱分离；质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明，在0.003125~0.1 mg／L范围内，草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系（ r>0.990），检出限（ LOD）均为0.03 mg／kg；在添加浓度为0.375、1.5和4.5 mg／kg时，草甘膦的平均回收率为87.37％~99.11％，相对标准偏差（ RSD）（ n=6）为0.68％~1.35％；草铵膦的平均回收率为81.44％~86.17％，RSD（ n=6）为1.01％~2.33％。该方法样品前处理简单，分析时间短，回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求，适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。