高效液相色谱-高分辨质谱法鉴定水稻稻曲病菌毒素

• 作者: 于莎莎 卞英芳 孙伟华 曹赵云 杨欢 林晓燕 牟仁祥 陈铭学
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱 高分辨质谱 稻曲病菌毒素 水稻 鉴定
• 年，卷（期）: 2015,（10）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1046-1050
• 页数: 5页
• 分类号: O658
• 字数: 3032字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04039

摘要

建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱（ HPLC-LTQ／Orbitrap MS）鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min，混合阳离子交换柱 PCX净化，采用 Xselect HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，以水（含0.1％（v／v）甲酸）和甲醇为流动相，梯度洗脱。在m／z 200~1000范围内进行一级质谱全扫描，结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明，鉴定到5种稻曲病菌毒素，质量准确度小于1×10－6（1 ppm），同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3％，二级质谱碎片离子与理论裂解一致，回收率为90％~105％。该方法简便，灵敏度高，定性准确，为稻曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。