高效液相色谱-四极杆／静电场轨道阱高分辨质谱测定奶粉中的低聚果糖

• 作者: 丁涛 刘芸 吴斌 张睿 徐素丽 沈崇钰 王艳 费晓庆
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 低聚果糖 奶粉
• 年，卷（期）: 2015,（10）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1040-1045
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 4064字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.06010

摘要

建立了高效液相色谱-四极杆／静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解，加乙酸锌沉淀蛋白，经离心、0.22μm 粒径的微孔膜过滤后，采用 Carbohydrate 色谱柱（100 mm ×2.1 mm，2.6μm）进行分离，以乙腈与0.1％乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子 Target-MS／MS 模式，在分离窗口为 m／z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下，提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数，此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下，蔗果三糖（GF2）、蔗果四糖（GF3）和蔗果五糖（GF4）能够得到较好的分离，高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10－6（5 ppm），整个分析时间只需10 min。该方法对 GF2和 GF3的检出限可达100μg／kg，对 GF4的检出限可达55μg／kg。待测物质采用外标法定量，线性关系良好，相关系数均大于0.998。通过加标验证，在5、10和20 mg／kg 3个加标水平下，奶粉中 GF2、GF3和 GF4的平均回收率在75.8％~107.3％范围内，相对标准偏差（ RSD）在1.6％~8.3％范围内。该方法样品前处理过程简单，只需沉淀蛋白质，通过二级子离子的选择即可排除基质干扰，分析时间短，测定结果准确、可靠，适用于任何奶粉的高通量测定。