超声辅助衍生-液相色谱/串联质谱法快速测定养殖水体中硝基呋喃类代谢物的残留量

• 作者: 刘书贵 单奇 尹怡 戴晓欣 朱新平 潘宇 郑光明 马丽莎
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 化学
• 关键词: 硝基呋喃代谢物 超声辅助衍生 液相色谱串联质谱 养殖水体
• 年，卷（期）: 2015,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报
• 页码范围: 416-420
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2015.0094

摘要

建立了超声辅助衍生结合液相色谱/串联质谱(UAD-LC-MS/MS)快速测定水产养殖水体中4种硝基呋喃代谢物的方法.实验对比了超声辅助衍生和传统振荡衍生的效果,优化了色谱质谱条件以及衍生时间.水样经超声辅助的方式衍生,以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,再经乙酸乙酯提取,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量.在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5 ～ 50 ng/mL范围内线性良好,相关系数＞0.998,方法检出限为0.02 ng/mL,定量限为0.05 ng/mL.在0.1,0.5和5 ng/mL的添加水平下,4种代谢物的平均回收率处于91.9％～104％之间,相对标准偏差(RSDs)处于2.1％～8.1％之间.测定了12份养殖水体中4种硝基呋喃代谢物的残留量,其中2份样本中检出呋喃西林代谢物氨基脲.方法可以准确测定养殖水体中硝基呋喃代谢物的残留量.