固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量

• 作者: 占绣萍 赵莉 陈建波 马琳
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 酰胺类农药 残留 蔬菜 水果
• 年，卷（期）: 2015,（10）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1019-1025
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 5751字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.05013

摘要

建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS／MS）方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离，正负双离子扫描，多反应监测（ MRM）模式。结果表明：6种农药在0.0005~1.00 mg／L范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999；在0.01、0.1和1.0 mg／kg（氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg／kg）3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4％~119.4％，相对标准偏差（ n=5）小于15％；定量限为0.01 mg／kg（溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺）和0.001 mg／kg（氟苯虫酰胺）。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高，可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。