脱氧雪腐镰刀菌烯醇的制备与鉴定

• 作者: 孙真真 杨俊花 赵志辉 郭文博 陈慧英 韩薇 韩铮
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 农学
• 关键词: 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 禾谷镰刀菌 中压制备液相色谱法 鉴定
• 年，卷（期）: 2015,（8）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 928-933
• 页数: 6页
• 分类号: O657.72|S852.44
• 字数: 3551字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2015.08.011

摘要

将禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum)接种至大米培养基28℃培养4周,通过乙腈-水(84∶16)提取培养基.提取物先经自制净化小柱粗净化除去色素、鞣质等杂质后,以甲醇-水(30∶70)为流动相、Pursuit XRs C18(10 mm ×250 mm,5μm)制备色谱柱进行分离,分离组分再以甲醇-水(5∶95)为流动相经Semipreparative SB-CN(9.4 mm ×250 mm,5μm)制备色谱柱进一步纯化.所得脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)经液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定性,在正、负离子模式下,质谱图中母离子分别为m/z 319.1[M+Na]+,297.1[M +H]+,355.2[M+CH3 COO]-,341.2[M+HCOO]-,295.1[M-H]-,子离子碎片分别为m/z175,231,235,249,179,233,237,265,证明该化合物为DON;经外标法测得DON纯度为(99.18±0.11)％.本研究建立的DON分离纯化方法简便易行,分离效果及稳定性好,成本低.