酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯

• 作者: 宋光林 李晋庆 潘佳钏 潘灿盛 罗运军 郭鹏然
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 四氯化钛 酸水解 三氯乙酰氯 离子色谱法
• 年，卷（期）: 2015,（6）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 909-913
• 页数: 5页
• 字数: 3643字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.150138

摘要

建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯(CCl3COCl)的方法.四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+,V5+和Fe3+等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸(TCAA),据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量.结果表明,共沉淀溶液pH值在9.0～10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液Cl-浓度后,溶液中Cl-,NO3-和SO42-的浓度对水解溶液中TCAA的色谱法峰无影响.本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20 μg/g,低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值(5μg/g);方法加标回收率在84.1％ ～87.3％之间,共沉淀时溶液pH值的轻微变化对回收率无明显影响,分析结果稳定可靠;方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定(45.6,37.9,40.8,38.9和43.5 μg/g),相对标准偏差7.7％,方法精密度较好.方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	罗运军	北京理工大学材料学院	379	4457	30.0	42.0
2	郭鹏然	中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室	34	274	10.0	15.0
3	潘灿盛	中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室	6	29	4.0	5.0
4	潘佳钏	中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室	11	131	5.0	11.0
5	宋光林	北京理工大学材料学院	21	22	3.0	4.0
7	李晋庆	北京理工大学材料学院	7	78	4.0	7.0