分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留量

• 作者: 刘正才 刘素珍 徐敦明 杨方 林永辉 潘迎芬 蔡春平
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 农学
• 关键词: 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 茶叶 草甘膦 氨甲基膦酸
• 年，卷（期）: 2015,（3）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 335-340
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63|S482.4
• 字数: 4121字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2015.03.013

摘要

建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶样品中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的分析方法.样品经0.2％甲酸水超声提取,层状氢氧化镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)吸附富集,碳酸钠溶液洗脱后,以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为衍生剂衍生2h,Kinetex C18柱(50mm×2.1 mm,2.6 μm,Phenomenex)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2％甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量.草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在10～1 000 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.015 mg/kg和0.05 mg/kg;在不同基质中,0.05,0.1,1.0 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为86.6％ ～95.7％,相对标准偏差为5.1％～12.2％.该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性强等特点,可用于茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测.